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水素水杯氢水氢浓度滴定法误差分析
来源:中国氢分子产业网 发表时间:2018-2-27 10:04:50 阅读:1401

这个表是氢水中氢气浓度滴定数据,来自加拿大多伦多大学2017年度硕士研究生论文。论文作者是Mohamed Serhan Hamam,导师是化学系女教授M. Cynthia Goh。根据这个论文中的数据,溶存水素浓度判定试剂滴定法在氢水氢气实际浓度比较高超过饱和时滴定值偏高,在浓度比较低的时候,滴定值偏低。在1ppm左右,检测最准确。

表2 氢气浓度滴定法校对表

溶存水素浓度判定试剂检测不同浓度氢水误差

特别需要引起注意的是,根据该论文的数据,氢水中氢气浓度滴定法的准确度是存在一个很大缺陷,其准确滴定的范围非常有限。

当浓度比较高时,实际测量会偏高,例如当浓度为0.78mM,大约是1.5ppm,理论上应该是15滴,但是实际测量是21滴,误差达到50%。如浓度进一步增加,也许会有更大比例的误差。

当浓度比较低时,例如0.31mM,理论上是0.6ppm和6滴,但是实际测量值是2.7滴,误差达到100%,且稳定性很差,有时只有1滴。

当然这个测定数据是作者根据文献自己配置的试剂,是否和Miz公司的商品化试剂有一样的特征,因为没有对比,无法得到结论。不过滴定法存在误差是可以理解的,但存在这么大的误差,仍然是让人十分困惑的。

其检测方法是根据Seo等发表的文章进行修改,铂金催化剂是从Sciventions购买(lot #NK13054),使用浓度为1.65毫克/毫升,亚甲蓝购买自西格玛(CAS 7220-79-3)。0.3g亚甲蓝溶解在100毫升无水乙醇制备成溶液1,存储在Nalgene瓶内。Seo等的方法是将铂溶液和亚甲蓝溶液预先混合。作者选择将两种溶液分别放置,使用时临时混匀。(这种滴定方法是比较准确简单的分析氢水中氢气浓度的方法,建议大家采用。)

溶存水素浓度判定试剂

我们用上海纳诺巴伯和北京活力氢源的氢水,用Miz公司的滴定液进行分析,把两种样本进行稀释,两种氢水原始浓度都超过1.0ppm,超过1ppm时,分析结果和理论结果接近,但是稀释0.5ppm时,检测开始低于理论值,稀释到0.2ppm时,分析浓度都是0。也说明滴定液对浓度比较低的氢水存在的误差比较大。

如何克服这个检测缺陷?当然最彻底的方法是采用气相分析氢气的准确含量。如果一定要使用滴定方法,则要清楚这种方法只在比较小浓度范围才能准确,所以要获得准确测量,应该把目标测定样品浓度尽量调整到这个浓度范围。例如我们可以选择在0.5到1.5ppm之间,最好是1.0ppm,因为这个浓度测定值和实际值最接近。实际应用中,我们先对样品进行估计,如果是2.0ppm,你应该对样品加等量体积的水稀释2倍,浓度降低50%为1ppm,这样就可以准确测量了。当然如果样品浓度比较低,如低于0.5ppm,并没有简单办法浓缩到1ppm,只好放弃滴定方法,唯一就是努力把氢气浓度提上来。

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